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實例解析:如何防止混合溶劑“碰撞”導致的樣品損失?

閱讀:440      發(fā)布時間:2023-3-17
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之前聊過關(guān)于不同沸點的單一溶劑在蒸發(fā)過程可能產(chǎn)生的暴沸以及濃縮過程中可能產(chǎn)生的暴沸都可以用Dri-Pure技術(shù)解決。想要了解具體內(nèi)容可點擊閱讀以下兩篇文章——

最糟糕的混合溶劑碰撞"問題是否也能解決呢?


1、容易碰撞"的溶劑類型

下面列舉的一些容易碰撞"的溶劑類型,看看是否你也遇到過:

●   極易揮發(fā)的溶劑;

●   含有可溶性氣體的溶液(e.g.一水合氨);

●   兩種溶劑混合,容易蒸發(fā)的溶劑密度更大(倒置);

●   兩種溶劑的密度非常接近,但溶液可能不能很好地混合;

●   溶劑或溶劑混合物中有導致碰撞的溶質(zhì)(e.g.HPLC餾分);

●   干燥后的化合物會在溶液表層形成覆蓋物的溶液。

 


典型例子

一個典型的例子是二氯甲烷(又稱DCM)和甲醇。

由于DCM的密度更大但比甲醇更容易蒸發(fā),這意味著DCM會下沉到底部但理論上應該先沸騰,我們稱之為倒置。這種混合溶液特別容易發(fā)生碰撞,底部溶劑暴沸會導致樣品飛濺。(即使是混溶的溶劑,在高離心力下也能發(fā)生一些分離)


2、如何解決溶劑暴沸?

通過使用GeneVac系統(tǒng),你無需擔心這些,只需要選擇相應的溶劑類型,一鍵開啟。

 

GeneVac S3 HT


 

GeneVac 4.0 EZ-2


實例說明——DCM和甲醇

例如:有一個混合溶液(離心后)在1cm DCM的頂部分離出1cm甲醇,在500g離心力作用下,管中1cm深的甲醇受到壓力比表面高出近400mbar(比重為0.79)。

 

我們設(shè)定從25℃開始,壓力先下降到550mbar,而DCM的沸點是25℃,如果不是因為上面的甲醇,DCM現(xiàn)在就可以蒸發(fā)了。但因為有Dri-Pure技術(shù)存在,即使腔體內(nèi)的氣壓是550mbar,DCM實際上受到的壓強是950mbar,所以還無法沸騰。

因此,壓力繼續(xù)下降到160mbar時,甲醇的沸點是25℃,所以甲醇開始在表面沸騰。當下降到150mbar時,DCM將受到總壓力為550mbar開始沸騰。此時甲醇層可能已經(jīng)變淺了,所以實際上400mbar的壓力差會由于甲醇的蒸發(fā)一直在減少,但是蒸發(fā)會帶走熱量,所以整個溶液也會冷卻一點,降低溫度從而進一步延遲DCM沸騰的時間。

 

未采用Dri-Pure 防暴沸技術(shù)

 

Dri-Pure  防暴沸的效果


確切的數(shù)字在不同的情況下會有所不同,但需要注意的是,仍然存在一個節(jié)點會有大量的甲醇層,但它下面的DCM想要開始沸騰。

另外,機器內(nèi)置Sample Guard功能會通過紅外探溫器來探測支架和樣品溫度,防止溫度過高引起溶劑沸騰,并且不直接接觸樣品,避免樣品的污染與損壞。

 


3、GeneVac助力加速研發(fā)效率

 

GeneVac 4.0 EZ-2系列以及S3 HT系列真空離心濃縮儀搭載*的Dri-Pure技術(shù),能夠輕松解決高低沸點溶劑,不管是單一溶劑還是混合溶劑都有出色的表現(xiàn)。并且提供高通量的溶劑處理能力,同時處理上百個到上千個樣品,縮短研發(fā)周期。

 


同時,有上百種轉(zhuǎn)子可選,可以兼容孔板、EP管、試管、離心管、燒瓶、樣品瓶等。

一臺好的溶劑蒸發(fā)工作站可以幫助您加速前期研發(fā)的效率,很大程度上保證樣品在低溫、安全、可控的情況下進行高通量溶劑蒸發(fā),克服藥物合成及藥物純化中的蒸發(fā)難題。

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