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摘要 ：本文采用iCAP7000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，通過對儀器條件和分析方法優(yōu)化，參考《GB5009.268-2016食品安全標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素》的方法實現(xiàn)了對圓白菜(GBW10014)、菠菜(GBW10015)、奶粉(GBW10017)生物成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鋁、硼、鋇、鈣、銅、鐵、鉀、鎂、錳、鈉、鎳、磷、鍶、鈦、釩、鋅16種元素的準(zhǔn)確測定。實驗中對于高含量的鉀、鈉、鈣、鎂、磷采用徑向觀測，對鋁、硼、鋇、銅、鐵、錳、鎳、鍶、鈦、釩、鋅采用軸向觀測，在一次進樣中，同時對食品中16中元素一次性準(zhǔn)確測量。
1.引言 《GB 5009.268-2016 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元 素》自 2017 年 6 月 23 日實施以來受到了廣泛的關(guān)注。 食品中元素可以分為營養(yǎng)元素和有毒元素，例如鉀鈉鈣 鎂鐵銅鋅硒等元素屬于人體必需或者某些酶必需元素， 而像鉛、鎘、汞、砷等屬于有害元素，對神經(jīng)系統(tǒng)、消 化系統(tǒng)等有損傷。各種各樣的食品在進入人體前， 除了在長生過程中受到地域性金屬本底的影響，近年來 還受到污水、污泥、肥料、采礦以及工業(yè)廢棄物的肆意 排放等影響，使一些地區(qū)食品中重金屬污染日益嚴(yán)重。 民以食為天，食品中營養(yǎng)元素和重金屬元素的準(zhǔn)確測定 具有重要的意義。
2. 實驗部分 2.1 儀器與試劑 2.1.1 Thermo Scientific iCP 7000 Duo 光譜儀 2.1.2 控溫電熱板 2.1.3 超純水機(Fisher Scientific) 2.1.4 硝酸，65% v/v(Trace Metal，F(xiàn)isher Scientific) 2.1.5 濃硫酸，98% v/v(GR，國藥) 2.1.6 雙氧水，37% v/v(GR，國藥) 2.1.7 24 元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000µg/mL(SPEX CertiPrep) 2.1.8 B、P 單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000µg/mL(國家標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)研究中心) 2.1.9 微量移液器(Fisher Scientific) 2.1.10 50mL HDPE 離心管(NALGENE)
2.2 樣品前處理 準(zhǔn)確稱取 0.2 g (至 0.001g) 試樣于玻璃消解器皿 中，加 8mL 硝酸、1mL 雙氧水、0.5mL 濃硫酸，蓋上 表面皿，預(yù)消解半小時后，于石墨消解裝置上消解，先 80℃加熱半小時，120℃加熱消解，之后 170℃消解至 略帶黃色，去掉表面皿，繼續(xù)加熱至消化液呈無色透明 或淺黃色，消解液剩余 2mL 左右，加少量水復(fù)溶后冷 卻，用水定容至 20mL，混勻備用，同法做空白試驗。
2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液 多種微量元素標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別移取 1000µg/mL(SPEX CertiPrep)多種微量元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和 B、P 單元素 標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入 1mL 硝酸后定容至 50mL 配制成混合 標(biāo)準(zhǔn)溶液，各標(biāo)準(zhǔn)溶液溶度請見下表，單位 mg/L。 表1. 各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線梯度。
本法對待測的每個元素各選取了 2~3 條譜線用于實驗, 通過對每條譜線進行標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品空白和得到的強度 圖進行對比，選擇無譜峰干擾、信背比高的譜線作為分 析譜線，元素所選譜線信息和標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合系數(shù)如表 3 所示。
3. 實驗結(jié)果與討論 3.1 生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測試 實驗選取生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)圓白菜GBW10014(GSB-5)、 菠菜GBW10015(GSB-6)、奶粉GBW10017(GSB-8)進行了測 量，其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值、實際測量值信息如表4所示。三種標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)中的16種元素都在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。由此可見，Thermo Scientific iCAP 7000 Duo可對食品中的多元素進行快速、準(zhǔn)確 的測量。
對空白溶液(2% HNO3+1% H2SO4)進行連續(xù) 11 次的測量，以11次空白溶液的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差做為該條件下的方法檢出限 (µg/mL)，以3倍檢出限乘以稀釋因子100(0.2g?20mL)作為 方法定量限。各元素方法檢出限和方法定量限請見表5。
3.3 討論 使用Thermo Scientific iCAP 7000 Duo光譜儀，通過優(yōu)化儀器 參數(shù)條件，采取外標(biāo)法的測量方式，可以很好的滿足食品中 16種元素測量需求。三種準(zhǔn)物質(zhì)的實驗數(shù)據(jù)表明，實際測量 值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值較為吻合同時具有較高的精密度；iCAP 7000系列光譜儀具有更佳的靈敏度、穩(wěn)定性好、分析速度快、 譜線可選擇性強、運行成本低等技術(shù)優(yōu)勢，*適用并能夠 更好的滿足和完成食品中多種元素的測量需求。
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