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比表面積測試結果的影響因素

來源: 杭州嘉維創(chuàng)新科技有限公司    2024年02月20日 10:20  

  在比表面積的測試中, 除了儀器本身的精度,以下幾個因素對測試結果也會產(chǎn)生非常重要的影響。


1、樣品處理

  樣品處理的目的主要是讓非吸附質分子占據(jù)的表面盡可能地被釋放出來 ,一般情況下 , 真空脫氣分兩步 , 100°C 左右常壓下去除的是其表面吸附的水分子, 350°C 左右去除有機物。特殊樣品應特殊處理 ,對于含微孔或吸附特性很強的樣品 ,常溫常壓下很容易吸附雜質分子,有時需要通入惰性保護氣體,以利于樣品表面雜質的脫附??傊畼悠奉A處理不當對測試結果有很大影響。

2、樣品稱量
  通常待分析樣品能提供 40 ~ 120m2表面積, 適合氮吸附分析。小于這個范圍會帶來分析結果的不穩(wěn)定或者吸附量出現(xiàn)負值 , 導致軟件會認為是錯誤的值而不產(chǎn)生分析結果。大于這個范圍會延長分析時間。對于大比表面積的樣品 ,樣品量要少(>100 毫克),樣品的稱量就變得很重要 , 很小的稱量誤差會在總重量中占很大比重。這樣稱量技術就十分關鍵。準確稱量樣品管重量和脫氣后總重 ,保證脫氣前后管內(nèi)氣體重量一致, 才能得到樣品的真實重量。對于比表面積很小的樣品, 要盡量多稱,但不能超過樣品管底部體積的一半。為了得到樣品的真實質量 ,提高測試精度 ,可預先將空樣品管在脫氣站上進行脫氣 ,記下脫氣后的重量, 這樣可以保障樣品脫氣后減掉空管重量時,管內(nèi)氣體前后一致,以減小測量誤差。

3、吸附氣體特性

  氣體吸附法測試中 ,氮氣是常用的吸附質氣體 ,對于含有微孔類的樣品, 若微孔尺寸非常小, 基本接近氮氣分子的直徑時 ,一方面氮氣分子很難或根本無法進入微孔內(nèi), 導致吸附不充分,另一方面氣體分子在與其直徑相當?shù)目變?nèi)吸附特性非常復雜,受很多因素影響, 因此吸附量大小不能*反應樣品表面積的大小。對于這類樣品, 一般采用飽和蒸汽壓較小的氬氣或氪氣來作為吸附質, 以利于樣品的吸附, 保證測試結果的有效性。不同的吸附氣體所測定的比表面積范圍有所不同。


  杭州嘉維創(chuàng)新科技有限公司是多家先進儀器制造商的合作伙伴。代理銷售京都電子KEM、紡吉萊博Fungilab、格哈特Gerhardt、東京理化EYELA、威伊WELCH、日立、isco、CEM、biotek、布魯克海文Brookhaven、布勞恩MBRAUN、雅馬拓yamato、賽默飛世爾Thermo等公司的全自動電位滴定儀、旋轉粘度計、定氮儀、脂肪儀、纖維素測定儀、溶劑純化系統(tǒng)、手套箱、平行蒸發(fā)儀、真空濃縮儀、微通道反應器、微波合成儀、流動反應器、平行合成儀、反應量熱儀、低溫反應器、低溫冷卻液循環(huán)泵、冷水機、旋轉蒸發(fā)儀、分子蒸餾儀、冷凍干燥機、噴霧干燥機、快速制備色譜儀、質構儀、粒度儀、酶標儀、真空泵等設備,并提供技術售后服務。



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