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【中國(guó)儀器網(wǎng) 解決方案】質(zhì)譜是一種與光譜并列的譜學(xué)方法，通常意義上是指廣泛應(yīng)用于各個(gè)學(xué)科領(lǐng)域中通過制備、分離、檢測(cè)氣相離子來(lái)鑒定化合物的一種專門技術(shù)。質(zhì)譜法在一次分析中可提供豐富的結(jié)構(gòu)信息，將分離技術(shù)與質(zhì)譜法相結(jié)合是分離科學(xué)方法中的一項(xiàng)突破性進(jìn)展。在眾多的分析測(cè)試方法中，質(zhì)譜學(xué)方法被認(rèn)為是一種同時(shí)具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應(yīng)用的普適性方法。質(zhì)譜儀器一般由樣品導(dǎo)入系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。
不同質(zhì)荷比的離子經(jīng)質(zhì)量分析器分開后，到檢測(cè)器被檢測(cè)并記錄下來(lái)，經(jīng)計(jì)算機(jī)處理后會(huì)以質(zhì)譜圖的形式表示出來(lái)。在質(zhì)譜圖中，橫坐標(biāo)表示離子的質(zhì)荷比(m/z)值，從左到右質(zhì)荷比的值增大，對(duì)于帶有單電荷的離子，橫坐標(biāo)表示的數(shù)值即為離子的質(zhì)量；縱坐標(biāo)表示離子流的強(qiáng)度，通常用相對(duì)強(qiáng)度來(lái)表示，即把強(qiáng)的離子流強(qiáng)度定為100%，其它離子流的強(qiáng)度以其百分?jǐn)?shù)表示，有時(shí)也以所有被記錄離子的總離子流強(qiáng)度作為100%，各種離子以其所占的百分?jǐn)?shù)來(lái)表示。那么人們?nèi)绾文軌蚍直娉鲑|(zhì)譜圖的優(yōu)劣呢？不妨看看分辨率、靈敏度、質(zhì)量范圍、質(zhì)量測(cè)定準(zhǔn)確性等主要技術(shù)指標(biāo)。
一、分辨率
分辨率R是指相鄰兩個(gè)峰被分離的程度，是質(zhì)譜儀區(qū)別兩個(gè)峰的能力指標(biāo)。有多種表示方法。
(1)10% 峰谷
定義：規(guī)定兩個(gè)峰的高度相同，峰谷為峰高的10%，即相鄰兩峰10%峰谷分開才算真正分開。對(duì)于兩相鄰峰m，m+⊿m有：R=m/⊿m
事實(shí)上很難找到這樣一對(duì)峰，解決的辦法有兩個(gè)，一是人為產(chǎn)生一對(duì)峰，這在磁質(zhì)譜儀器中通過調(diào)節(jié)電壓很容易實(shí)現(xiàn)。另—種方法是在譜圖上找出兩個(gè)峰M1和M2，量出M1峰與M2峰之間的距離d，及M1峰、M2峰的半峰寬W1、W2(半峰寬是指峰的半高處的峰寬)，R=(M1/△M)×d/ (W1+W2)。
(2) 50%峰寬(FWHM)
定義：當(dāng)兩峰靠的很近，兩單峰相交處為峰高的一半時(shí)，他們疊加后的峰谷即為單峰高，此時(shí)兩個(gè)相鄰峰恰好可以分開。對(duì)于兩峰M1、M2，R=M/⊿MFWHM。
對(duì)于不同分子，對(duì)分辨率的要求也不同，舉個(gè)例子形象說明下。
如分辨率很低，如RP=200，三個(gè)分子不能分開。
當(dāng)儀器分辨率超過2500時(shí)，三者才能全部分開。
低分辨儀器：R~2000;
高分辨儀器：R>10000，F(xiàn)T-ICR-MS的分辨率可達(dá)2*10的6次方。
磁質(zhì)譜、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀、離子回旋共振質(zhì)譜儀屬于高分辨質(zhì)譜。
二、靈敏度
與其他的分析儀器相同，靈敏度是指樣品量在儀器上產(chǎn)生的信號(hào)響應(yīng)量。
靈敏度：儀器可以檢測(cè)到的小樣品量；
相對(duì)靈敏度：儀器可以同時(shí)檢測(cè)的大組分和小組分含量之比；
分析靈敏度：輸入儀器的樣品量與儀器輸出的信號(hào)之比。
靈敏度的指標(biāo)實(shí)際上是儀器綜合性能的反映，因?yàn)樗c樣品、分辨率、掃描速度、進(jìn)樣方式以及電離方式密切相關(guān)，所以，在提供儀器的靈敏度指標(biāo)時(shí)，都需具體上述的各項(xiàng)條件。
有機(jī)質(zhì)譜儀器通常有兩種方式表達(dá)儀器的靈敏度。
(1)直接進(jìn)樣方式。它是將標(biāo)準(zhǔn)固體樣品以一定量直接進(jìn)樣，監(jiān)測(cè)該試樣的特征峰，并計(jì)算出有多少電荷的離子流產(chǎn)生，靈敏度是以C/μg或A×s/μg來(lái)表示。
(2)氣相色譜進(jìn)樣方式。通過信噪比來(lái)表達(dá)靈敏度。在具體測(cè)試時(shí)，注明用何種離子源、質(zhì)譜儀器的分辨率、質(zhì)譜儀器的掃描速率、儀器的掃描質(zhì)量范圍。
三、質(zhì)量范圍
即q=1時(shí)，能夠測(cè)量的大質(zhì)量數(shù)。
不同儀器：
四級(jí)桿： 1~600Da,1~4000Da
磁質(zhì)譜：1~10000Da
飛行時(shí)間質(zhì)譜：無(wú)上限
離子阱質(zhì)譜：1~2000Da,1~4000Da
不同要求：
氣體分析：1~300Da
氣相色譜質(zhì)譜：1~800Da
有機(jī)質(zhì)譜：1~2000Da
生物分子：1~10000Da或更大
Da：分子量常用單位，就是將分子中所有原子按個(gè)數(shù)求原子量的代數(shù)和。
磁質(zhì)譜儀器的質(zhì)量范圍與加速電壓有關(guān)，在儀器高加速電壓下可測(cè)的高值為范圍指標(biāo)，加速電壓降低，范圍加大，但靈敏度下降。
四、質(zhì)量測(cè)定準(zhǔn)確性
分析離子的精度一般在1~10ppm，ppm表示百萬(wàn)分之一。
五、其他指標(biāo)
除了上述指標(biāo)，還有一些隱含在儀器中的。如儀器的穩(wěn)定性，對(duì)于高分辨質(zhì)譜儀器來(lái)說，電器部件的穩(wěn)定性極其重要，不穩(wěn)定會(huì)導(dǎo)致峰的漂移而影響儀器的質(zhì)量測(cè)定的準(zhǔn)確性。儀器的線性范圍、掃描速度等等都影響定量分析結(jié)果。
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