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復雜樣品自動化分析的在線前處理技術② | 超臨界流體色譜（SFC）技術
島津中國創(chuàng)新中心在Nexera UC基礎上，將超臨界流體色譜（SFC）應用到二維柱切換系統(tǒng)的di一維，開發(fā)了脂溶性成分自動前處理分析系統(tǒng)，實現(xiàn)了油脂樣品的在線凈化和自動化分析（圖2）。
圖2 脂溶性成分自動前處理分析系統(tǒng)構成圖
超臨界流體是溫度和壓力超過臨界點的一種流體狀態(tài)。處于超臨界狀態(tài)的流體兼具氣體的高擴散性和液體良好的溶解能力。特別是超臨界二氧化碳流體，由于其臨界溫度和壓力相對容易控制(31°C,74bar)，并且和有機溶劑相比更加環(huán)保，因此被廣泛使用（圖3）。
圖3 純物質相圖
由于超臨界二氧化碳流體的極性和正己烷相近，因此經常被用來替代正己烷進行正相提取，或者作為流動相替代正相色譜進行分離。同時由于超臨界二氧化碳流體和油類樣品的相溶性好，可以實現(xiàn)該類樣品的直接進樣，因此被廣泛應用在石油化工行業(yè)進行柴油中芳烴1和汽油中烯烴的檢測2。
本創(chuàng)新中心利用超臨界二氧化碳流體色譜可以直接分析油類樣品，并且和反相液相系統(tǒng)兼容性好的這一特點，搭建了一套全新的二維色譜系統(tǒng)（圖4）。油類樣品進行簡單稀釋后，就可以注入di一維的SFC，在線去除油脂后，再切換到第二維的反相色譜中進行分離和檢測。
圖4 SFC-LC二維色譜系統(tǒng)流路圖
使用該系統(tǒng)，已經成功實現(xiàn)了維生素D滴劑定量分析3和植物油中苯并芘的快速檢測。將原來數(shù)小時甚至數(shù)天的前處理過程簡化為僅用1分鐘，顯著提高分析效率和自動化程度（圖5）。并且由于前處理步驟大大減少，分析結果的準確度也得到明顯提高。
圖5 油脂樣品分析傳統(tǒng)前處理法和超臨界流體在線法對比
應用該方法對超市中常見的23種食用植物油進行了苯并芘的檢測，在不到30min就完成了所有樣品的調制上樣。并以未檢測到苯并芘的橄欖油為空白基質，對回收率進行了考察。對不同濃度加標樣品，使用該方法，均得到了良好的回收率結果。
圖6 超市采購23種食用植物油中苯并芘檢測結果
（縱坐標單位μg/kg）
參考文獻
1.ASTM D5186-19Standard Test Method for Determination of Aromatic Content and PolynuclearAromatic Content of Diesel Fuels by Supercritical Fluid Chromatography
2.ASTM D6550-15Standard Test Method for Determination of Olefin Content of Gasolines bySupercritical-Fluid Chromatography
3.Determination ofVitamin D in Oily Drops Using a Column-Switching System with an On-lineClean-up by Supercritical Fluid Chromatography. Talanta 190 (2018) 9-14.
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